由于在對廢棄化學品處理處置的過程中，一般情況下都需要對廢棄的化學品進行檢測。我們在做廢棄化學品特性鑒別或成分分析之前，尤其是需要了解廢棄化學品中存在可以回收的有價元素或者其他有價物質(zhì)時，就必須對其進行科學的取樣、制樣等工作，以此對完成廢棄化學品的檢測。危廢化學品取樣、制樣無論對環(huán)境還是操作人員都會形成一定的安全隱患，因此必須要求專業(yè)人員進行操作。
一、需求背景
目前現(xiàn)行的
危廢化學品的取樣標準為GB/T 33057-2016《廢棄化學品取樣方法》，該標準雖然在取樣方法上進行了明確規(guī)定，但是在制樣方式上尚未進行詳細說明。由于對廢棄化學品成分檢測分析，往往其稱樣量僅為幾克，甚至幾分之一克。所以，取樣原料的成分以及水分、粒度、硬度等因素影響往往會造成檢測結(jié)對各成分分含量和組成結(jié)構(gòu)波動的變化或者不均勻。所以，制樣過程中，必須要防止樣品產(chǎn)生任何化學變化和污染。這也是該公司在詢問了幾家第三方后，一直沒有達成合作而顧慮的地方。
想要制備出成分均勻的試樣，就必須滿足制備的任意試樣都可以與評價對象的品質(zhì)特征具有符合性，以滿足檢驗工作需要。否則，即使儀器如何精良，檢驗操作如何精細都將毫無意義，極有可能造成錯誤評價。因此，我們一定要重視廢棄化學品制樣工作，這同樣也是保證檢驗工作質(zhì)量的重要基礎(chǔ)。下面我們就為該環(huán)?？萍脊局贫ǖ闹茦臃桨讣八悸窞榇蠹医榻B一下。
二、標準依據(jù)
除了參考GB/T 33057-2016，想要制定科學的制樣方案，就必須查找足夠的資料文獻做依據(jù)。為此我們把危廢鑒別相關(guān)的法律法規(guī)、標準通則都羅列了出來，具體如下：
1、法律法規(guī)
中華人民共和國環(huán)境保護法（2014年4約4日修訂完成）
中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法（2020年修訂）
危險化學品安全管理條例（中華人民共和國國務院令 第344號）
危險廢物污染防治技術(shù)政策（環(huán)發(fā)[2001]199號）
2、標準通則
國家危險廢物名錄 (2018年版)
GB 18597《危險廢物貯存污染控制標準》
GB 5085.1-6《危險廢物鑒別標準》
GB 12268《危險貨物品名表》
GB/T 33057-2016《廢棄化學品取樣方法》
GB 2007.1—1987《散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則 手工取樣方法》
GB/T 6678—2003《化工產(chǎn)品采樣總則》
GB/T 6679—2003《固體化工產(chǎn)品采樣通則》
GB/T 6680—2003《液體化工產(chǎn)品采樣通則》
GB/T 3723—1999《工業(yè)用化學產(chǎn)品采樣安全通則》
GB/T 29329《廢棄化學品術(shù)語》
HJ/T 20—1998《工業(yè)固體廢物采樣制樣技術(shù)規(guī)范》
JIS K0060《工業(yè)廢棄物的取樣方法》等
三、基本原則
首先在做危廢化學品的制樣方案時，要明確試驗的目的是什么？是要做特性鑒別試驗？還是要進行廢物成份分析？是否有對樣品量和粒度要求？還是有其他目的和要求？在明確了這些問題以后，在制樣時應該記錄廢棄化學品的名稱、數(shù)量、性狀、包裝、處置、貯存、環(huán)境、編號、來源、送樣日期、送樣人、制樣日期、制樣法、制樣人等。必要時，根據(jù)記錄填寫制樣報告。若制樣過程中，可能對樣品的性質(zhì)產(chǎn)生顯著影響，我們應該盡量保持樣品的原始狀態(tài)。
四、廢棄固態(tài)化學品制樣方案
1、樣品粉碎
用機械方法或人工方法破碎和研磨，使樣品分階段達到相應排料的最大粒度。
2、樣品的篩分
根據(jù)粉碎階段排料的最大粒度，選擇相應的篩號，分階段篩出一定粒度范圍的樣品。使樣品保證 95 %以上處于某一粒度范圍。
3、樣品的混合
用機械設(shè)備或人工轉(zhuǎn)堆法，使過篩的一定粒度范圍的樣品充分混合，以達均勻分布。
4、樣品的縮分
將樣品縮分成兩份或多份，以減少樣品的質(zhì)量?？梢圆捎孟铝幸粋€方法或幾個方法并用：
1）份樣縮分法：將樣品置于平整、潔凈的臺面（地板革）上，充分混合后，根據(jù)厚度鋪成長方形平堆，劃成等分的網(wǎng)絡，縮分大樣不少于20格，縮分小樣不少于12格，縮分份樣不少于4格。將擋板垂直插至平堆底部，然后于距擋板約等于C處將分樣鏟垂直插至底部，水平移動直至分樣鏟開口端部接觸擋板，將分樣鏟和擋板同時提起，以防止樣品從分樣鏟開口處流掉。從各格隨機取等量一滿鏟，合并為縮分樣品；
2）圓錐四分法：將樣品置于潔凈、平整的臺面（地板革）上，堆成圓錐形，每鏟自圓錐的頂尖落下，使均勻地沿錐尖散落，注意勿使圓錐中心錯位，反復轉(zhuǎn)堆至少三次，使充分混均，然后將圓錐頂端壓平成圓餅，用十字分樣板自上壓下，分成四等分，任取對角的兩等分，重復操作數(shù)次，直至該粒度對應的最小樣品量；
3）二分器縮分法：有條件的實驗室，可采用此法縮分。
五、廢棄液態(tài)化學品制樣方案
1、樣品的混勻
對于盛小樣或大樣的小容器（瓶、罐）可人力搖晃混勻；對于盛小樣或大樣的中等容器（桶、聽）用滾動、倒置或手工攪拌器混勻；對于盛小樣或大樣的大容器（貯罐）用機械攪拌器、噴射循環(huán)泵混勻。
2、樣品的縮分
樣品混勻后，采用二分法，每次減量一半，直至試驗分析用量的10倍為止。
六、廢棄半固態(tài)化學品制樣方案
黏稠的不能縮分的污泥，要進行預干燥，至可制備狀態(tài)時，進行粉碎、過篩、混合、縮分。
對于有固體懸浮物的樣品，要充分攪拌，搖動混勻后，再按需要制成試樣。
對于含油等難以混勻的液體，可用分液漏斗等分離，分別測定體積，分層制樣分析。
七、機械聯(lián)合制樣方案
機械聯(lián)合制樣設(shè)備適用于大宗、高頻次廢棄化學品制樣。
機械聯(lián)合制樣設(shè)備要求適用固態(tài)與半固態(tài)樣品制備功能。
機械聯(lián)合制樣設(shè)備要求具有樣品多級縮分功能。
聯(lián)合制樣設(shè)備要求具有防腐蝕、防爆、密封、底噪等功能。
《危險廢物鑒別報告編制要求》
《危險廢物鑒別單位管理要求》
八、方案反饋
由于取樣方案在GB/T 33057-2016中都有了明確規(guī)定，所以在這里就不重點提及。方案提交給該公司，也得到了很好的反饋，我們雙方在進行了多次討論后，最終確定了合作關(guān)系。在此我們重申對于
危廢化學品鑒定，取樣，制樣絕對是最為關(guān)鍵的步驟之一，同時其分析測試、收集、貯存、運輸、回收、處理處置也要都兼顧到。
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